不揮発性緩衝液条件でのLC/MS受託分析
不可能を可能に! エムエス・ソリューションズ独自の技術
エムエス・ソリューションズ(株)
ソルナックチューブ 脱塩 オンラインLC/MS サンプル

ソルナックチューブによるオンライン脱塩

リン酸塩をはじめとする不揮発性の塩を含む移動相(不揮発性緩衝液)は、古くからHPLCの移動相として多用されています。しかし、LC/MSでは、不揮発性の塩は以下の理由からその使用が制限されています。

①不揮発性の塩によって分析種のイオン化が抑制される

②不揮発性の塩がイオン源を汚染してしまう

③塩がイオン源内で析出して、キャピラリーの目詰まりなどのトラブルの原因になる

ソルナックチューブは、エムエス・ソリューションズが独自に開発したオリジナル技術であり、移動相に含まれる不揮発性の塩を、オンラインで除去し、不揮発性緩衝液条件下でのオンラインLC/MSを可能にします。
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不揮発性緩衝液条件でのLC/MSはソルナックチューブにお任せ!

リン酸塩緩衝液を用いたレセルピン不純物のLC/MS分析

シナプス小胞へのカテコールアミンやセロトニンの取り込みを抑制する作用をもつ、アドレナリン作動性ニューロン遮断薬の1つであるレセルピン(reserpine)を試料として、局方で採用されているリン酸塩緩衝液を用いたLC条件で分析を行いました。

【LC条件】   

装置   : Agilent 1200

カラム  : CERI L-column2 ODS, 40 ℃

            (3μm, 4.6 mm i.d.×150 mm)

移動相  : A ・・・ 10mM KH2PO4水溶液

                B ・・・ CH3CN 

             A/B=80/20 ⇒ 20/80 (0’⇒10’)

流量  : 0.8ml/min    

検出器   : UV(215 nm)

試料  : レセルピン試薬 50 ppm溶液

注入量  : 10 μL

【MS条件】   

装置  : JEOL JMS-T100LP

イオン化法  : ESI  Pos.

ニードル電圧  : 2000 V 

オリフィス1電圧    : 85 V

脱溶媒室温度   : 350 ℃

オリフィス1温度  : 80 ℃

測定範囲  : m/z 50~1000

ソルナックカートリッジ  : CFAN46030

SalnacTube_Instrument

LC/MS分析結果

レセルピンの構造は既知ですので、その[M+H]+  (m/z 609.2807)の精密質量を内標準として、不純物①と②のマススペクトルのm/z 値を補正しました。2つの不純物の推定組成は、C33H41N2O10 (+0.93ppm), C32H39N2O8 (+5.1ppm)であり、それぞれレセルピンからの構造変化は+O (+16 Da)、-CH2O (-30 Da)であると推測されます。不純物③は、①と同じマススペクトルでした。両者は異性体の関係にあると推測されます。

Reserpine_Chroma&Spec
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