リン酸塩緩衝液によるレセルピン不純物のLC/MS分析
リン酸塩緩衝液条件でのLC/MS分析にはソルナックチューブ
エムエス・ソリューションズ
リン酸塩 脱塩 LC/MS サンプル

リン酸塩などの不揮発性塩を含む移動相は、基本的にLC/MSには使えません。エムエス・ソリューションズで開発したソルナックチューブは、その不可能を可能にする製品です。

図のように、HPLCとMSの間にソルナックチューブを接続すると、移動相に含まれるリン酸塩はチューブ内のイオン交換樹脂に吸着され、リン酸塩を除いた移動相がMSに導入されます。

Reserpine_Instrument

シナプス小胞へのカテコールアミンやセロトニンの取り込みを抑制する作用をもつ、アドレナリン作動性ニューロン遮断薬の1つであるレセルピン(reserpine)を試料として、局方で採用されているリン酸塩緩衝液を用いたLC条件で分析を行いました。

Reserpine_Structure

【LC条件】   

装置   : Agilent 1200

カラム  : CERI L-column2 ODS, 40 ℃

            (3μm, 4.6 mm i.d.×150 mm)

移動相  : A ・・・ 10mM KH2PO4水溶液

                B ・・・ CH3CN 

             A/B=80/20 ⇒ 20/80 (0’⇒10’)

流量  : 0.8ml/min    

検出器   : UV(215 nm)

試料  : レセルピン試薬 50 ppm溶液

注入量  : 10 μL

 

【MS条件】   

装置  : JEOL JMS-T100LP

イオン化法  : ESI  Pos.

ニードル電圧  : 2000 V 

オリフィス1電圧    : 85 V

脱溶媒室温度   : 350 ℃

オリフィス1温度  : 80 ℃

測定範囲  : m/z 50~1000

 

ソルナックカートリッジ  : CFAN46030

Reserpine_Chromatogram

レセルピンの構造は既知ですので、その[M+H]+  (m/z 609.2807)の精密質量を内標準として、不純物①と②のマススペクトルのm/z 値を補正しました。2つの不純物の推定組成は、C33H41N2O10 (+0.93 ppm), C32H39N2O8 (+5.1 ppm)であり、それぞれレセルピンからの構造変化は+O (+16 Da)、-CH2O (-30 Da)であると推測されます。不純物③は、①と同じマススペクトルでした。両者は異性体の関係にあると推測されます。

Reserpine_Spectra

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