LC/MS用オンライン脱塩チューブ自動切換え装置の開発と販売予定／エムエス分析ならエムエス・ソリューションズ | 受託分析・開発に特化した事業を展開

LC/MS用オンライン脱塩チューブ（製品名：ソルナックチューブ）は、従来のLC/MSでは不可能だった不揮発性緩衝液を用いる分析を可能にする、弊社独自の技術です。PTFEチューブに独自開発したイオン交換樹脂を充填し、それをHPLCとMSの間に接続する事で、溶離液に含まれる不揮発性塩を、一定時間・一定量トラップする事ができます。これにより、不揮発性緩衝液を用いるオンラインLC/MS分析が可能となります。

オンライン脱塩チューブを用いたレセルピンの不純物分析例を示します。リン酸塩緩衝液を用いた移動相条件において、両イオン交換タイプのソルナックチューブを用いました。

リン酸塩緩衝液条件において、ソルナックチューブを用いたレセルピンの不純物分析のデータを示します。

UVクロマトグラムにおいて、メインピークはレセルピンであり、そのほかに3つの不純物由来のピークが検出されました。それらは、抽出イオンクロマトグラム（extracted ion chromatogram, EIC）とマススペクトルにおいて、プロトン付加分子のm/z値がそれぞれ625.2765, 579.2731である事が分かります。

レセルピンの構造は既知であるため、その分子式から計算したプロトン付加分子の理論的なm/z値を基準として、不純物イオンの正確なm/z値を内部質量校正によって得ました。各不純物の、レセルピンからの構造変化を、以下の様に推定しました。

オンライン脱塩チューブは、その内部に不揮発性塩をトラップするために、長時間の連続分析には対応できません。その問題を解決するために、チューブを自動的に交換する切換え装置を開発しました。これは、その外観写真です。